為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作，現(xiàn)批準(zhǔn)《水質(zhì) 硝基酚類(lèi)化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》為國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)，并予發(fā)布。

標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)、編號(hào)如下。

《水質(zhì) 硝基酚類(lèi)化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 1150-2020)

本標(biāo)準(zhǔn)自2021年3月1日起實(shí)施，由中國(guó)環(huán)境出版集團(tuán)有限公司出版，標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容可在生態(tài)環(huán)境部網(wǎng)站(http://www.mee.gov.cn)查詢(xún)。

特此公告。

生態(tài)環(huán)境部

2020年12月9日

抄送：各省、自治區(qū)、直轄市生態(tài)環(huán)境廳(局)，新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)生態(tài)環(huán)境局，各流域生態(tài)環(huán)境監(jiān)督管理局，環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所，標(biāo)準(zhǔn)承擔(dān)單位。

生態(tài)環(huán)境部辦公廳2020年12月10日印發(fā)

更多詳情，請(qǐng)登錄生態(tài)環(huán)境部官方網(wǎng)站查詢(xún)。

節(jié)選《水質(zhì) 硝基酚類(lèi)化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》部分內(nèi)容：

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中硝基酚類(lèi)化合物的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中 2-硝基酚、3-甲基-2-硝基 酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、 2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和 2,6-二甲基-4-硝基酚等 12 種硝基酚 類(lèi)化合物的測(cè)定。 當(dāng)取樣體積為 1000 ml，試樣定容體積為 1.0 ml 時(shí)，12 種硝基酚類(lèi)化合物的方法檢出限 為 0.2 μg/L～2 μg/L，測(cè)定下限為 0.8 μg/L～8 μg/L。詳見(jiàn)附錄 A。

規(guī)范性引用文件：《GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸》、《GB/T 14581 水質(zhì) 湖泊和水庫(kù)采樣技術(shù)指導(dǎo)》、《HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ 91.1 污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》。

方法原理

樣品經(jīng)酸堿分配凈化后，在酸性條件下(pH 值為 1～2)，采用液液萃取法或者固相萃 取法提取硝基酚類(lèi)化合物，萃取液經(jīng)脫水、濃縮、定容后用氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測(cè)。根據(jù) 保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

儀器和設(shè)備

氣相色譜-質(zhì)譜儀：氣相色譜具有分流/不分流進(jìn)樣口，柱溫箱可程序升溫。質(zhì)譜具有 70 eV 的電子轟擊(EI)源。

色譜柱：長(zhǎng) 30 m，內(nèi)徑 0.25 mm，膜厚為 0.25 μm，固定相為 5%-苯基-95%甲基聚硅 氧烷的毛細(xì)管色譜柱?；蚱渌刃?xì)管色譜柱。

固相萃取裝置：柱固相萃取裝置、圓盤(pán)固相萃取裝置。

濃縮裝置：氮吹濃縮儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或其他同等性能的設(shè)備。

樣品瓶：2 L，具塞磨口棕色玻璃瓶。 5.6 三角漏斗：直徑 40 mm。

無(wú)水硫酸鈉干燥裝置。 在三角漏斗(5.6)下部裝填少量脫脂棉(4.21)，內(nèi)部裝填 3 cm～5 cm 厚無(wú)水硫酸鈉(4.6)， 使用前分別用 5 ml 丙酮(4.2)、5 ml 二氯甲烷(4.1)淋洗。

微量注射器或移液器：5 μl、10 μl、50 μl、100 μl、250 μl、1.0 ml。

分液漏斗：2000 ml，具聚四氟乙烯活塞。 5.10 分析天平：實(shí)際分度值 d = 0.1 mg。

進(jìn)樣瓶：2ml 棕色瓶。

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

儀器參考分析條件

色譜參考條件

進(jìn)樣口溫度：220℃，不分流進(jìn)樣;柱流量：1.0 ml/min;程序升溫：50℃(保持 5 min)， 以 8℃/min 升至 250℃(保持 4 min)。

質(zhì)譜參考條件

離子源溫度：230℃;傳輸線(xiàn)溫度：260℃;電壓：70 eV。其他條件參照儀器說(shuō)明書(shū)要 求。數(shù)據(jù)采集方式：選擇離子掃描(SIM)。目標(biāo)化合物出峰順序、保留時(shí)間、定量離子等 參考條件見(jiàn)表 1。溶劑延遲時(shí)間：4 min。

定性分析

通過(guò)樣品中目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度 等信息比較，對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性。應(yīng)多次分析標(biāo)準(zhǔn)溶液得到目標(biāo)化合物的保留時(shí)間均值， 以平均保留時(shí)間±3 倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為保留時(shí)間窗口，樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間應(yīng)在其范圍內(nèi)。

樣品中目標(biāo)化合物定性離子與定量離子的相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)系列中間點(diǎn)該目標(biāo)化合物的相對(duì)豐度比較，其相對(duì)偏差應(yīng)在±30%以?xún)?nèi)。

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