在實驗過程中，色譜柱被污染是非常常見的問題，給色譜柱試驗儀器的維護保養(yǎng)帶來了非常嚴重的麻煩。那么，色譜柱污染到底該如何解決呢？
做紡織品樣品前處理時，由于待處理的樣品具有復(fù)雜多樣性，通常使得處理后的溶液含有性能差別很大的各種組分，如沸點差異很大的芳香胺等。當這些組分進人色譜后，高沸點的雜質(zhì)吸附在固定相上，正常工作時的色譜條件很難將其洗脫出來，從而影響固定相與待分析組分的吸附。當這些雜質(zhì)的含量較高時甚至?xí)璧K固定相與待分析組分的相互作用。檢查儀器的使用日志后發(fā)現(xiàn)實驗中一直做的都是不同紡織品樣品的檢測，色譜柱被污染的可能性較大。
通常解決色譜柱被污染的較佳方法就是重新老化色譜柱，在相同的色譜工作條件下，設(shè)置色譜柱老化的程序(柱溫從50℃開始，以59C /min的速度升溫，達到340℃時保持30min )進行程序升溫，結(jié)束時在相同的工作條件下進甲醇，在相同的色譜工作條件下進行色譜分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)甲醇的溶劑峰出現(xiàn)在約2. 2 min，而在35一65 min區(qū)間內(nèi)還出現(xiàn)了許多具有顯著豐度的高沸點雜質(zhì)的色譜峰。之所以在甲醇的色譜圖上能找到這么多的色譜峰，是因為平時實驗的樣品物質(zhì)，也被大量的吸附在固定相上，通過載氣溫度的改變，并沒有將色譜柱中待分析的樣品全部洗脫出來。當進甲醇樣時，按照相同的色譜工作條件設(shè)置的程序進行色譜分析，結(jié)合載氣溫度的變化將部分高沸點物質(zhì)洗脫出來。
實驗表明，甲醇雖然能夠?qū)⑸V柱中大量存在的雜質(zhì)進行部分洗脫，但是經(jīng)過多次洗脫后進甲醇樣仍然能夠獲得類似的譜圖，表明這些雜質(zhì)仍然存在于該色譜柱中。為了獲得更好的洗脫效果，連續(xù)使用好幾種溶劑(乙醇、甲醇乙醇1;1混合、乙醚)，都能得到在35一65 min區(qū)間有顯著豐度的高沸點雜質(zhì)的色譜峰。
說明色譜柱中的雜質(zhì)還沒有完全被洗脫干凈。因此，為了確保將這些難洗脫物質(zhì)進行徹底清除，需要在清洗色譜柱后繼續(xù)老化色譜柱。在相同的色譜工作條件下，重新按照設(shè)置的色譜柱老化程序重新升溫進行老化，然后空運行平時做樣品分析時設(shè)置的色譜條件進行程序升溫，發(fā)現(xiàn)基線平穩(wěn)，且沒有色譜峰。重新采用標準芳香胺溶液和實際待測樣品進樣，如圖3所示，發(fā)現(xiàn)待測樣品-能夠獲得理想的分離效果。因此，故障得以排除。
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