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如何排除氣相色譜儀保留時(shí)間不重復(fù)故障?

時(shí)間:2021-09-23    來(lái)源:    作者:儀多多網(wǎng)     

氣象色譜儀檢測(cè)儀器由于柱溫不穩(wěn)定、載氣流速度有變化等原因,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)檢測(cè)儀器保留時(shí)間不重復(fù)的問(wèn)題。那么,該如何排除氣相色譜儀保留時(shí)間不重復(fù)故障問(wèn)題,通常都會(huì)采用哪些方法?

1、重復(fù)進(jìn)樣檢查:

為了進(jìn)一步證實(shí)保留時(shí)間不重復(fù)故障,應(yīng)首先檢查進(jìn)樣的重復(fù)性。在重復(fù)進(jìn)樣時(shí)可以由一人獨(dú)立操作,這樣能較好地解決進(jìn)樣時(shí)間的重復(fù)性問(wèn)題;如果重復(fù)進(jìn)樣后保留時(shí)間仍然不能重復(fù),則應(yīng)轉(zhuǎn)入下一步。

2、溫控精度及程序升溫重復(fù)性檢查:

恒溫分析時(shí)應(yīng)首先檢查柱室溫度是否穩(wěn)定在原分析操作所要求的設(shè)定值上。必要時(shí)要檢查柱室溫度的穩(wěn)定性,如,設(shè)定值及實(shí)際柱溫與原分析條件有偏差,應(yīng)以原分析條件為準(zhǔn)。如果柱室溫度在運(yùn)行中有突然跳動(dòng),應(yīng)進(jìn)行溫度控制故障檢查與排除。

在應(yīng)用程序升溫的場(chǎng)合下,要檢查程序升溫過(guò)程起始、終止柱溫及升溫速率與原分析條件是否一致。在檢查時(shí)應(yīng)注意,每次重新升溫時(shí),是否有足夠的時(shí)間使起始溫度保持一致,特別是起始溫度很接近室溫時(shí),更應(yīng)如此。

程序升溫的升溫速率可以通過(guò)先測(cè)定升溫中始、終兩點(diǎn)間所需時(shí)間值,然后用終溫與始溫之差除以該時(shí)間值而加以驗(yàn)證。程序升溫中還有一種情況不易為操作者所發(fā)現(xiàn):那就是在升溫過(guò)程中溫度的變化很不均勻,忽快忽慢,但總的升溫速率卻看不出變化。對(duì)此現(xiàn)象可采取記錄程序升溫曲線而加以比較。如無(wú)自動(dòng)記錄方式可用手工法逐段加以記錄,程序升溫結(jié)束時(shí)再逐段加以對(duì)照,即可。

3、載氣流速檢查:

載氣流速的改變是引起保留時(shí)間不重復(fù)的另一個(gè)重要原因??捎迷砟ち髁坑?jì)測(cè)定柱后或檢測(cè)器之后的實(shí)際流速加以證實(shí)。對(duì)于恒溫分析來(lái)說(shuō),主要檢測(cè)實(shí)測(cè)值與預(yù)定值之間的偏差,必要時(shí)重新調(diào)整設(shè)定值使流速達(dá)到預(yù)定值要求。

對(duì)于程序升溫來(lái)說(shuō),必須檢查溫度處于始、終兩點(diǎn)時(shí)載氣流速是否有較大的變化。如果在始、終兩點(diǎn)間流速之差超過(guò)2mL/s(當(dāng)柱內(nèi)徑為4mm時(shí))即認(rèn)為穩(wěn)流特性不好,這時(shí)需進(jìn)一步檢查系統(tǒng)是否漏氣,穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥工作壓力是否合乎要求。

系統(tǒng)漏氣不論對(duì)程序升溫色譜,還是恒溫色譜說(shuō)來(lái)都是產(chǎn)生保留值不重復(fù)的一個(gè)不應(yīng)忽略的原因。在系統(tǒng)漏氣中進(jìn)樣口隔墊的漏氣是經(jīng)常產(chǎn)生的,在高溫操作下頻繁進(jìn)樣時(shí)要注意及時(shí)更換。

4、色譜柱檢查:

如果在氣密性及載氣流速方面均無(wú)異常,就應(yīng)懷疑是色譜柱本身出了問(wèn)題,對(duì)色譜柱進(jìn)行檢查。首先注意色譜峰形有否拖尾,如拖尾則應(yīng)減少進(jìn)樣量或稀釋樣品濃度,以免色譜柱過(guò)載。

如減少進(jìn)樣量后保留值重復(fù)性提高,則說(shuō)明原柱固定相有少量流失或充填欠佳;此時(shí)原色譜柱還仍能使用。

 




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