調(diào)諧包括自動調(diào)諧和手動調(diào)諧兩類方式,自動調(diào)諧中包括:自動調(diào)諧、標準譜圖調(diào)諧、快速調(diào)諧等方式。如果,分析結(jié)果將進行譜庫檢索,一般先進行自動調(diào)諧,然后,進行標準譜圖調(diào)諧以保證譜庫檢索的可靠性。而對于質(zhì)譜儀調(diào)諧的常見故障現(xiàn)象和處理辦法,本文整理了以下9條,可供參考!
1、故障現(xiàn)象:
調(diào)諧參數(shù)改變時, 調(diào)諧峰強度的變化滯后
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;b.預四級桿被污染,排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
2、故障現(xiàn)象:
調(diào)諧質(zhì)譜儀時,需要過高的離子能量和推斥電壓
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護;b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到較佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
3、故障現(xiàn)象:
調(diào)諧參數(shù)改變時,儀器響應不明顯
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
4、故障現(xiàn)象:
調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到較佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;b.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
5、故障現(xiàn)象:
調(diào)諧時,無參考峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣,排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;b.參考標樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置。
6、故障現(xiàn)象:
出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;b. 燈絲老化,排除方法是更換燈絲;c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到較佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
7、故障現(xiàn)象:
m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內(nèi)雜質(zhì)富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;c. 新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源;d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。
8、故障現(xiàn)象:
燈絲狀態(tài)良好時,無離子產(chǎn)生
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源需要重新校準,排除方法是利用校準工具重新校準離子源;b. 空氣泄漏嚴重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。
9、故障現(xiàn)象:
調(diào)諧質(zhì)譜儀時, 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
預四級桿短路,排除方法是將預四級桿拆下, 用氦氣或氮氣吹干。