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從三個方面高效診斷液相色譜儀的故障

時間:2022-06-07    來源:    作者:儀多多網(wǎng)     

液相色譜儀器的故障,我們是可以從很多方面入手將問題解決的:第一種是從組件的運行估算,如壓力、流量變化第二種是從色譜圖的異常情況估計,如峰值時間、峰形;第三是從數(shù)據(jù)結(jié)果中分析。

一、從壓力變化判斷

1、壓力無

現(xiàn)象

判斷

故障排除

面版燈不亮

電源不通

檢査電源

接頭松脫

擰緊接頭

泵頭漏液

接口太松

擰緊泵頭螺絲

泵密封墊磨損

更換密封墊

泵不送溶劑

泵頭有氣泡

排氣泡,溶劑需脫氣

使用的溶劑黏性太高

換低黏性溶劑

溶劑貯液器中過濾器臟

清洗貯液瓶、過濾器

排空閥打開

關(guān)閉排空閥

控制器設(shè)定不正確

設(shè)置正確

流動相不夠

補足流動相

2、壓力高

現(xiàn)象

判斷

故障排除

壓力值高

泵流速設(shè)定太高

設(shè)定正確的流速

流動相使用不恰當(dāng)

使用恰當(dāng)?shù)牧鲃酉?/span>

緩沖結(jié)晶鹽沉淀

沖洗

樣品與流動相不互溶

稀釋或改變流動相

柱溫太低

升高溫度

色譜柱性能下降

換柱

溶劑貯液器中過濾器臟

清洗

鏈接管路阻塞

沖洗,必要時更換

進樣閥阻塞

沖洗進樣器

3、壓力低

現(xiàn)象

判斷

故障排除

壓力值低

泵流速設(shè)定太低

設(shè)定正確的流速

色譜柱選擇不恰當(dāng)

更換恰當(dāng)?shù)纳V柱

柱溫過高

降低柱溫

系統(tǒng)漏液

檢查漏液位置并維修

流動相使用不當(dāng)

改變流動相

二、從色譜圖的異常情況推測

1、峰前沿

現(xiàn)象

判斷

故障排除

峰前沿

柱性能下降

更換色譜柱

保護柱失效

換柱芯

進樣體積太大或樣品濃度太高

降低進樣體積或降低樣品濃度

2、峰拖尾

現(xiàn)象

判斷

故障排除

峰拖尾

柱性能下降

更換色譜柱

保護柱失效

換柱芯

色譜柱或保護柱被污染

清洗柱或保護柱,必要時更換

色譜柱選擇不當(dāng)

選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱

流動相選擇不當(dāng)

選擇恰當(dāng)?shù)牧鲃酉?/span>

3、峰變寬

現(xiàn)象

判斷

故障排除

峰變寬

柱性能下降

更換色譜柱

保護柱失效

換柱芯

色譜柱或保護柱被污染

清洗柱或保護柱,必要時更換

色譜柱選擇不當(dāng)

選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱

流動相選擇不當(dāng)

選擇恰當(dāng)?shù)牧鲃酉?/span>

流動相流速太低

調(diào)節(jié)流速

緩沖液濃度太低

增加濃度

系統(tǒng)沒到達平衡

使系統(tǒng)到達平衡

進樣器問題

檢査進樣器

環(huán)境溫度變化

使用柱溫箱

漏液

檢查漏夜的位置并維修

出現(xiàn)兩個或多個未被完全分離的物質(zhì)的峰

選擇其它色譜條件以改善分離效果

檢測器時間常數(shù)太大

使用較小的時間常數(shù)

4、峰分叉

現(xiàn)象

判斷

故障排除

峰分叉

柱性能下降

更換色普柱

保護柱失效

換柱芯

色譜柱或保護柱被污染

清洗柱或保護柱,必要時更換

進樣體積太大或樣品濃度太高

降低進樣體積或降低樣品濃度

樣品溶劑不溶流動相

改變?nèi)軇┗虿捎昧鲃酉嗳芙鈽悠?/span>

5、無峰

現(xiàn)象

判斷

故障排除

無峰

檢測器參數(shù)設(shè)置錯誤

設(shè)置正確的檢測器參數(shù)

樣品降解

檢查樣品配制過程,更換樣品

自動進樣器故障

檢査進樣器

無樣品

加樣品

檢測器與數(shù)據(jù)處理裝置鏈接故障

檢查并正確鏈接

6、負峰

現(xiàn)象

判斷

故障排除

出現(xiàn)所有負峰

連接數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號線接反

正確連接

記錄儀或檢測器信號極性相反

改變極性設(shè)置

出現(xiàn)一個或幾個負峰

離子對分離體系對峰的影響

在流動相中溶解樣品

使用的流動相吸收高

使用流動相稀釋樣品

自動進樣器注射進空氣

清洗自動進樣器

7、鬼峰

現(xiàn)象

判斷

故障排除

鬼峰

樣品前處理時產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì)

用標準品對照、檢查樣品處理過程,換新樣品

前一次進樣的洗脫物

增加分析時間或梯度洗脫、提高流速、如問題仍存在,兩次進樣間用強溶劑沖洗色譜柱

注射器臟

清洗注射器、沖洗進樣口

流動相被污染

清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑

柱被污染

清洗柱或更換柱

六通閥污染

清洗六通閥

檢測器污染

清晣檢測器

管路污染

沖洗

流動相中含有穩(wěn)定劑或穩(wěn)定劑變化

使用無防腐溶劑

8、保留時間變化

現(xiàn)象

判斷

故障排除

保留時間不重復(fù)

系統(tǒng)不問或未達到平衡

分析之前應(yīng)有足夠的時間使系統(tǒng)平衡

室溫波動大

使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對流小的環(huán)境

柱被污染

沖洗柱或更換柱

溶劑配比不合適

調(diào)節(jié)溶劑配比

進樣體積太大或樣品濃度太高

減小進樣體積

9、保留時間不斷變化

現(xiàn)象

判斷

故障排除

保留時間不斷變化

流速變化

重新設(shè)定流速,檢查泵是否正常工作

系統(tǒng)沒有達到平衡

分析之前應(yīng)有足夠的時間使系統(tǒng)平衡

柱被污染

沖洗柱或更換柱

流動相被污染

清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑

系統(tǒng)泄漏

檢查并進行維修

流動相脫氣不夠充分

清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑

室溫變化

使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對流小的環(huán)境

柱恒溫箱設(shè)置有誤

設(shè)置正確的溫度

10、基線漂移

現(xiàn)象

判斷

故障排除

基線漂移

系統(tǒng)不穩(wěn)或沒有達到平衡

分析之前應(yīng)有足夠的時間使系統(tǒng)平衡

室溫不穩(wěn)

使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對流小的環(huán)境

流動相污染或分解

清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑

流動相脫氣不充分

脫氣重新平衡系統(tǒng)

流動相配比不當(dāng)或流速變化

更改配比或流速

柱被污染

沖洗柱或更換柱

固定相流失

為說明問題存在,用一段連接管路代替色譜柱,通流動相檢測基銭

檢測池被污染或有氣體

用甲醇或其他強極性的溶劑沖洗流通池

測定的波長選擇有誤

使用分光光度計說明背景吸收,如背景值高,說明流動相含有紫外吸收化合物導(dǎo)致基線漂移。使用的流動相應(yīng)在縈外截止波長以外,或更換溶劑

系統(tǒng)泄漏

檢查并進行維修

樣品中有強保留的物質(zhì)

用強度合適的溶劑清洗色譜柱

11、無規(guī)則基線噪音

現(xiàn)象

判斷

故障排除

無規(guī)則基線噪音

系統(tǒng)不穩(wěn)或沒有達到平衡

分析之前應(yīng)有足夠的時間使系統(tǒng)平衡

系統(tǒng)泄漏

檢查并進行維修

流動相污染或分解

清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑

柱被污染

沖洗柱或更換柱

色譜柱填料流失或阻塞

更換色譜柱

流動相混合不均或混合器工作不正常

維修或更換混合器

檢洌池被污染

用甲醇或其他強極性的溶劑沖洗流通池

系統(tǒng)內(nèi)有氣泡

用強極性的溶劑清洗系統(tǒng)

檢測器內(nèi)有氣泡

清洗檢測器,在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器

檢測器燈能量不足

更換燈

12、規(guī)則基線噪音

現(xiàn)象

判斷

故障排除

規(guī)則基線噪音

流動相、檢測器或泵內(nèi)有氣泡

流動相脫氣,沖洗系統(tǒng)除去檢測器或泵內(nèi)的空氣

室溫不穩(wěn)

穩(wěn)定環(huán)境溫度。使用柱溫箱、將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對流小的環(huán)境

流動相回收使用

除非特殊需要不使用回收溶劑

流動相混合不完全

使流動相混合均勻或使用低黏度的溶劑

泵振動

在系統(tǒng)中假如脈沖阻尼器

泵入口管路松或阻塞

檢查泵入口管路

在同一水平上有其他設(shè)備

關(guān)掉儀器,檢查干擾是否來自于外部

三、從數(shù)據(jù)結(jié)果中分析

1、定量結(jié)果

現(xiàn)象

判斷

故障排除

精密度降低

樣品預(yù)處理時樣品降解或混入雜質(zhì)

用標準品對照、檢查樣品處理過程,換新樣品

保留時間改變,峰形不正常

見“峰形不正?!钡墓收吓懦椒?/span>

檢測器響應(yīng)故障

檢查檢測器

峰積分不正確

重新設(shè)置參數(shù)

進樣問題(對外標法)

隨手動進樣器的類型不同而異,有下列情況:(1)如使用全部定量環(huán)的手動進樣器,在進樣前需在“取樣”狀態(tài)下清洗三次;(2)如使用部分定量環(huán)的手動進樣器,進樣量需少于定量喚體積的50%;(3)如使用注射器的手動進樣器,需確保進樣操作重復(fù);(4)如使用自動進樣器需確保正確的進樣體積,注射器不含空氣,樣品瓶有足夠的樣品,系統(tǒng)不泄漏;(5)如手動進樣器、自動進樣器都使用,應(yīng)確保系統(tǒng)的平衡。

準確度降低

峰積分不正確

見“精密度降低”的故障排除方法

迸樣問題

見“精密度降低”的故障排除方法

樣品預(yù)處理時樣品降解或混入雜質(zhì)

用標準品對照、檢查樣品處理過程,換新樣品

樣品蒸發(fā)

樣品密封保存在適當(dāng)?shù)臏囟认?/span>

樣品前處理不當(dāng)

檢查樣品的處理過程

內(nèi)標物配置不當(dāng)

配置新的內(nèi)標物

2、定性結(jié)果

現(xiàn)象

判斷

故障排除

峰不能分辨

改變保留時間

見“保留時間改變”的故障排除

數(shù)據(jù)處理裝置的參數(shù)不正確

適當(dāng)輸入?yún)?shù),進標準樣,提高準確度

無峰

改變保留時間

故障排除方法

數(shù)據(jù)處理裝置的參數(shù)不正確

重新適當(dāng)輸入?yún)?shù),進標準樣,提高準確度

鬼峰

見“鬼峰”可能的原因

見“鬼峰”的故障排除方法

 



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