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離子色譜儀常見故障解決方案

時間:2022-08-16    來源:    作者:儀多多     

離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測,其常見故障及故障解決方案具體如下。

一、電導(dǎo)檢測器

電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染導(dǎo)致基線噪聲變大,靈敏度降低。污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。處理方法:

1、3mol/L HNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達中性;

2、0.001mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。

二、系統(tǒng)壓力增高

壓力增高一般都是因儀器部件發(fā)生堵塞引起的,當發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力增高時應(yīng)從流路的檢測器端開始,逐一排查,以找到引起壓力增高的具體單元。處理方法:

1、在線過濾器發(fā)生堵塞時,直接更換濾芯;

2、色譜柱入口處濾膜堵塞時,應(yīng)反接色譜柱用去離子水反復(fù)沖洗;

3、單向閥和濾頭堵塞后需將其卸下先用無水乙醇超聲清洗15min~30min,以清除部件上粘附的有機物,再用去離子水清洗干凈后放入1:1的硝酸溶液中超聲清洗15min,最后用去離子水反復(fù)清洗干凈后按原方位安裝好后使用。高壓系統(tǒng)中常出現(xiàn)堵塞問題的部件有單向閥、濾頭、在線過濾器、分離柱、保護柱等;

4、檢查管路中peek頭是否擰得過緊,否則也會導(dǎo)致壓力增高。

三、分析泵

分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液導(dǎo)致基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。處理方法

為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。

四、抑制器

抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。處理方法

1、峰面積減小造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

2、背景電導(dǎo)值高在化學抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應(yīng)更換一支新的抑制器。

3、漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。




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