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離子色譜儀使用的注意事項

時間:2022-08-16    來源:    作者:儀多多網(wǎng)     

離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護(hù)與保養(yǎng)對于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有著重要的影響,因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱,防止分離柱堵塞、流動相有氣泡的產(chǎn)生,在進(jìn)行分析前要確保樣品已經(jīng)進(jìn)行前處理,以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,可同時測定多組分基于上述優(yōu)點(diǎn),離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用因此了解一些關(guān)于儀器日常使用的注意事項是十分重要的。

一、檢測原理

大多數(shù)電離物質(zhì)在溶液中會發(fā)生電離,產(chǎn)生電導(dǎo),通過對電導(dǎo)的檢測,就可以對他的電離程度進(jìn)行分析。由于在稀溶液中大多數(shù)電離物質(zhì)都會完全電離,因此可以通過測定電導(dǎo)值來檢測被測物質(zhì)的含量。所以離子色譜通用檢測器主要以電導(dǎo)檢測器為基礎(chǔ)。離子色譜分離原理是基于離子色譜柱(離子交換樹脂)上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離適用于親水性陰、陽離子的分離。

二、注意事項

(一)淋洗液

淋洗液作為系統(tǒng)的流動相,其品質(zhì)對分析結(jié)果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動相要進(jìn)行脫氣處理。

(二)分離柱

1、分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9μm,表面有離子交換官能團(tuán)。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性并對可穿過內(nèi)置過濾板的極細(xì)顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測試任務(wù)。

2、為保護(hù)分離柱不受外來物質(zhì)侵害(這些物質(zhì)會對分離效率產(chǎn)生影響),對淋洗液、也對樣品作微孔過濾(0.45μm過濾器),并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升,分離能力變差會導(dǎo)致保留時間波動、樣品重復(fù)測量平行性差分離柱接入系統(tǒng)時,需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器沖洗時出口向上,便于將氣泡趕出。

3、分離柱的保存:短時間不用可直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。陰離子柱長時間不使用(1個月以上)應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3。

(三)高壓泵

高壓泵是離子色譜儀的動力源其作用是將流動相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。

(四)抑制器

1、抑制器由3個抑制元件組成,這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進(jìn)行再生及用純凈水進(jìn)行沖洗,分析流路外再生可徹底去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器,其優(yōu)為點(diǎn):平穩(wěn)提供H+基線噪音低,適合各種濃度分析耐高壓、耐有機(jī)溶劑、耐重金屬,耐腐蝕噪音低,只有0.2-0.5nS。

2、抑制器要避免在未通液體時空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導(dǎo)率過高等問題若經(jīng)過較長時間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無法再將其徹底清除干凈,將導(dǎo)致基線大幅上升

(五)檢測器

所有的離子化合物(有機(jī)離子、無機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?/span>。電導(dǎo)檢測器是以離子色譜流動相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo),離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測器具有極好的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性。




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