一、更換載氣及過濾器(捕集肼)
在鋼瓶氣壓表壓力低于2MPa時(shí)更換氣瓶,根據(jù)儀器使用情況(一般使用了3~4瓶氦氣)應(yīng)更換過濾器(捕集肼)。
二、氣路系統(tǒng)檢漏
1、定期檢查氣路系統(tǒng),觀察從鋼瓶總閥開始到離子源的每一個(gè)接頭和結(jié)合部位,注意是否有泄漏點(diǎn)。
2、真空系統(tǒng)漏氣,意味著系統(tǒng)外部的氣體通過密封不當(dāng)?shù)牟课贿M(jìn)入系統(tǒng)里面,這和氣相色譜系統(tǒng)漏氣正好相反,MS系統(tǒng)是負(fù)壓系統(tǒng),不能用皂液檢漏。最直接的方式就是觀察真空指示是否達(dá)到需要的壓強(qiáng),或者借助一些經(jīng)驗(yàn)的方法來判斷。
3、檢查應(yīng)從GC-MS接口處查起,正常使用中漏氣多是一些經(jīng)常拆卸的接頭密封墊圈(片)安裝不當(dāng)破損和老化造成的,或者是在安裝的過程中接頭處夾雜了異物,如進(jìn)樣口密封墊、玻璃襯管密封圈、毛細(xì)管色譜柱兩頭接口的石墨密封圈、離子源側(cè)板密封圈等等。通過檢查,確認(rèn)問題所在,采取適當(dāng)?shù)拇胧绺鼡Q密封件,正確安裝和使用。
三、GC-MS真空系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)
為保證離子源中燈絲正常工作,保證離子在離子源中有足夠的平均自由程,減少背景干擾與記憶效應(yīng),延長(zhǎng)燈絲倍增器的壽命,增加靈敏度,質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)應(yīng)達(dá)到高真空(優(yōu)于10-5mbar)狀態(tài),以滿足離子源和分析器的工作要求。
四、機(jī)械泵系統(tǒng)的維護(hù)
要經(jīng)常觀察機(jī)械泵油面和油色,保證油面在安全工作范圍內(nèi)。定期打開氣鎮(zhèn)閥排除抽出的蒸汽而不致污染油質(zhì),油色變黃時(shí)要及時(shí)更換泵油,并定期更換機(jī)械泵吸附阱的吸附劑等等。
五、高真空系統(tǒng)的維護(hù)
高真空系統(tǒng)常見故障主要是真空室壓力高,達(dá)不到正常工作需要的真空條件,原因多數(shù)是漏氣、系統(tǒng)污染、脫氣或載氣流量太大。常見漏氣的部位有兩處,一是放空閥沒有關(guān)閉,一是高真空倉(cāng)側(cè)面板結(jié)合不好。這種漏氣主要是因?yàn)殡x子源打開清洗后操作不仔細(xì)造成的。因此,在每次清洗離子源安裝完成開機(jī)前,一定要仔細(xì)檢查離子源側(cè)面板密封圈以及結(jié)合板,防止夾雜異物,并確保放空閥處于關(guān)閉狀態(tài),如果放空閥未關(guān)閉,則會(huì)在很短時(shí)間內(nèi)污染離子源,并造成分子渦輪泵損壞。
六、進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)
1、進(jìn)樣隔墊,進(jìn)樣墊常用的是紅色和灰綠色的,紅色是耐高溫進(jìn)樣墊,灰綠色是低流失進(jìn)樣墊。更換進(jìn)樣隔墊時(shí)先將柱溫降至50℃以下,關(guān)掉進(jìn)樣口溫度和流量。隔墊更換時(shí),注意進(jìn)樣口螺帽不要擰得太緊,否則橡膠失去彈性,針扎下去會(huì)造成打孔效應(yīng),縮短進(jìn)樣墊使用壽命。最上面的螺帽可以擰緊后,再松半圈。隔墊更換后做漏氣檢測(cè)“leak check”,確保“1eak check passed”。一般自動(dòng)進(jìn)樣約100針后即應(yīng)更換進(jìn)樣墊,手動(dòng)進(jìn)樣還要少一些。
2、襯管,襯管應(yīng)視進(jìn)樣口類型、樣品量、進(jìn)樣模式等因素來選用。尤其是分流不分流襯管,注意不要混用。另外,襯管的潔凈度直接影響到儀器的檢測(cè)結(jié)果,應(yīng)注意對(duì)襯管的清潔檢查,更換下來的襯管用無(wú)水甲醇或丙酮超聲清洗,惰性化處理后再繼續(xù)使用。
七、儀器調(diào)諧
儀器一般在開機(jī)或質(zhì)量軸發(fā)生偏離后,需要進(jìn)行調(diào)諧,可啟動(dòng)自動(dòng)調(diào)諧程序,每一項(xiàng)測(cè)試都應(yīng)該通過Passed,如果未能通過測(cè)試,可查看詳細(xì)信息,并查找原因。
八、清洗離子原
一般儀器在連續(xù)使用一段時(shí)期后,離子源會(huì)因?yàn)楦鞣N污染而不再潔凈,因此當(dāng)調(diào)諧報(bào)告顯示EM電壓過高時(shí)就要考慮清洗離子源。離子源清洗流程如下:放空→拆下離子源→打磨金屬部件→分析純無(wú)水乙醇超聲清洗→色譜純甲醇超聲清洗→低溫烘干→組裝→開機(jī)前檢查→抽真空。
清洗前一般要求如下:
1、涉及化學(xué)試劑的操作,應(yīng)遵守所在實(shí)驗(yàn)室安全要求;
2、使用的水為超純水,所有的試劑應(yīng)為農(nóng)殘或HPLC級(jí),玻璃容器必須是潔凈無(wú)污染的,錫紙應(yīng)經(jīng)過溶劑洗滌的或火焰處理,清洗過程中需要進(jìn)行必要的更換;
3、手套應(yīng)為無(wú)纖維附著的干凈手套,使用的工具應(yīng)干凈無(wú)污染;
4、開始清洗之前應(yīng)準(zhǔn)備好消耗品,例如燈絲、推斥極陶瓷片等;
5、如果是第一次清洗離子源,或者對(duì)清洗工作不熟悉,應(yīng)認(rèn)真閱讀設(shè)備的說明書或影像資料,必要時(shí)應(yīng)請(qǐng)儀器的維護(hù)工程師指導(dǎo);
6、開始工作前,準(zhǔn)備好記錄紙筆或照相設(shè)備,記錄拆卸過程和拆卸前的狀態(tài),確保清洗完畢后能正確安裝。
九、離子源各部件拆卸
按照儀器的說明書和所附的影像資料拆卸離子源。所有陶瓷片、入口和離子聚焦鏡絕緣體、離子加熱塊、螺母和燈絲都應(yīng)該放置在一張干凈的錫紙上,避免與任何溶劑接觸。將金屬元件分離開來有助于更加容易地清洗離子源。
十、離子源清洗后按裝及檢查
1、離子源清洗后,立即按照說明書認(rèn)真組裝各個(gè)部件,安裝回質(zhì)譜儀。檢查燈絲及推斥極上的陶瓷片,確保無(wú)破損及裂痕;
2、離子源組裝完成后,在關(guān)閉真空倉(cāng)側(cè)板前要仔細(xì)檢查側(cè)板結(jié)合面是否夾雜異物,以避免儀器運(yùn)行過程的微漏氣。開機(jī)之前必須確認(rèn)放空閥關(guān)閉,避免儀器啟動(dòng)后很短時(shí)間內(nèi)污染離子源并損壞分子渦輪泵,造成不必要的損失;
3、離子源只有在達(dá)到一定的真空度后才能開始升溫。