小伙伴們好久不見，度過了愉快的春節(jié)假期，是不是意猶未盡，還沒緩過來，說不定我們的儀器也是這樣的狀態(tài)呢，長假綜合癥，要開工了先別著急開機(jī)，小編有一份開機(jī)注意事項(xiàng)送您，看完再開機(jī)，保證您今天開工大吉!
一、分析型液相色譜儀開機(jī)篇
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求配制相應(yīng)的流動相接入儀器的各個(gè)通路，并配制泵頭和自動進(jìn)樣器的清洗溶液10%IPA。
2、打開泵、自動進(jìn)樣器、柱溫箱和檢測器模塊的電源。
3、打開電腦，啟動Clarity工作站，查看各模塊的連接狀態(tài)，斷開檢查器流路，用低流速啟動系統(tǒng)，觀察系統(tǒng)壓力，排盡假期前保存的純MeOH溶液，壓力穩(wěn)定，接入檢查器流路。
4、開排氣閥，單個(gè)通路排氣泡，排完后記得旋緊。
5、設(shè)置流動相初始比例開始平衡；若流動相含有緩沖鹽，請先用10%的有機(jī)相水溶液進(jìn)行過渡，再換成儀器方法初始比例的流動相進(jìn)行平衡。
6、執(zhí)行自動進(jìn)樣器清洗命令，并將進(jìn)樣閥切換至Inject的狀態(tài)進(jìn)行平衡。
7、設(shè)置方法所需的柱溫箱溫度。
8、若使用VWD/DAD檢測器，待泵開啟約5min后再打開氘燈或鎢燈，并設(shè)置檢測波長等。
9、若使用FLD檢測器，需設(shè)置池溫、激發(fā)波長、發(fā)射波長、采集頻率等。
10、若使用Rl檢測器，先打開沖洗閥purge=on沖洗參比池約20min，再關(guān)閉沖洗閥purge=off，并設(shè)置池溫和極性。
11、若使用ELSD5450檢測器，首先開啟氮?dú)鈮毫Φ?.5bar，確保能持續(xù)供氣，設(shè)置到高溫，如80℃，沖洗25min左右。監(jiān)測基線，待系統(tǒng)流路充分平衡后，基線正常穩(wěn)定，可以開始進(jìn)樣分析。
12、開機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐新變化升高或降低，這往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。如果儀器沒有問題，只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動相的比例正處在變化中，壓力也會跟隨變化。
13、泵無壓力，不過液，通常會出現(xiàn)在長假之后，我們排查一下，如果管路里有大段的空氣，重新Purge之后還是不能正常過液，我們可以使用注射器吸出液體重新連接管路，如單向閥內(nèi)寶石球粘滯問題，可更換單向閥閥芯或用甲醇超聲后裝回。
14、液相色譜儀開機(jī)后如果壓力瞬間變化＞3MPa，通常以下四種情況，可依次排查解決：是否有氣泡；是否有漏液；單向閥不良；或者泵工作相位不正確，可逐個(gè)排除。
二、制備型液相開機(jī)篇
1、檢查各模塊開關(guān)的電源插頭是否插緊，供電的插座是否有異常，避免長時(shí)間不用液相儀器，有液體流到插座處，進(jìn)而引起短路。
2、檢查液相儀器上的流動相瓶是否完好。
3、檢查流動相玻璃或不銹鋼濾頭是否有可見污染需要清潔。如果污染嚴(yán)重沒有及時(shí)清潔則會引起系統(tǒng)微堵造成流速不準(zhǔn)，進(jìn)而影響色譜保留時(shí)間。
4、檢查廢液管路和廢液桶連接是否正常。因?yàn)橐合嘁话闶褂糜袡C(jī)試劑，如果排到不而耐有機(jī)試劑的地方會遵到腐蝕。
5、配制所需要的流動相適量，備用。
6、各模塊開機(jī)，打開工作站，查看各模塊的連接是否正常。打開泵開關(guān)，用低流速運(yùn)行。觀察管路各連接頭，是否有溶劑泄漏的情況。
7、如果使用紫外檢測器，請先清洗流通池，然后再自檢。
三、凝膠色譜儀開機(jī)篇
1、確認(rèn)供電線、各通訊連接線、管路都已連接，打開各模塊電源，打開電腦上軟件配置，查看軟件與各模塊通訊連接正常。
2、新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動相，備用。
3、打開兩通閥選配，檢查各模塊連接接頭是否擰緊，用新配流動相低流速到高流速沖洗系統(tǒng)25min左右。
4、檢查凝膠凈化色譜柱是否濕潤，若發(fā)現(xiàn)色譜柱內(nèi)變干，接入系統(tǒng)后，用新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動相，設(shè)置流速1mL/min，直到色譜柱內(nèi)填料濕潤復(fù)原。
5、在色譜系統(tǒng)使用之前，明確以下參數(shù)：色譜分析時(shí)的所需流動相為50%環(huán)己烷50%乙酸乙酯；流動相流速；分析時(shí)間；檢測波長點(diǎn)；手動進(jìn)樣量；收集時(shí)間、收集條件，并在軟件界面中對應(yīng)設(shè)置所需參數(shù)。
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